行業記憶-人造金剛石發展始末(3)
來源:富航超硬2021-08-02
(二) 兩面裝置 外引內創
年輪式兩面頂壓機的特點是:設備簡單,壓源的通用性能;高壓腔的容積較大,適用于生長優質粗顆粒單晶金剛石;易于實現裝備的大型化。
在第一機械工業部通用機械研究所、三磨所和地質部地質科學研究院合作完成第一顆人造金剛石研制之后,姚裕成松等調入人工晶體研究所,不久建立了兩面頂裝置研究基地,穩步實現了年輪式兩面頂裝置的大型化,上世紀60年代末完成高壓腔直徑Ф20mm,70年代中Ф32mm,80年代中Ф40mm,92年Ф50,93年研制成功Ф65mm。在這期間Ф32mm模具在該所生產十分成功。推廣到武漢、無錫、長沙、吉林等地。
人工晶體研究所自主開發的年輪式兩面頂的核心裝置—鋼絲纏繞式GC50超高壓模具,經過5年的連續運行,證明模具設計安全可靠,未發現斷裂破壞現象,滿足金剛石合成工藝要求,與該模具配套的35kg重的硬質合金壓缸質量穩定,已通過部級鑒定。
1971~ 1976年研制成功了10MN年輪式兩面頂壓機和高壓腔直徑為32mm的年輪模具。
1980年借鑒國際兩面頂人造金剛石壓機的結構形式,人工晶體研究所與太原重型機器廠合作制造了25MN纏繞式兩面頂人造金剛石專用壓機及高壓腔直徑為40mm和50mm的年輪式模具。
1989年兩單位再次合作設計制造了60MN立柱式單壓源壓機,研制的年輪式模具高壓腔直徑為65mm。
人工晶體研究所是國內唯一家從20世紀60年代起一直堅持年輪式兩面頂合成金剛石研究、開發、生產的單位,直到2004年止。
四川藝精長運超硬材料有限公司,就是用人工晶體研究研所的技術而建立起來的,是國內堅持采用國產年輪式兩面頂進行金剛石生產和新產品開發的企業。“3000t年輪式兩面頂法合成金剛石及復合片開發”項目是2001年5月立項的,于2003年4月通過技術驗收,之后也關停。
為了加快我國金剛石制造技術水平的提高,1979年~1980年地礦部北京鉆探工具廠和核工業232廠分別從瑞典和芬蘭引進了QRD-18型年輪式兩面頂壓機,高壓模具直徑40.5mm,該裝置大體反映了1967年~1969年前后的生產水平。
80年代中期,為擴大反應腔體,改變我國長期不具備生產高品級金剛石的局面,第六砂輪廠引進了高強度粗顆粒人造金剛石合成技術及關鍵設備,引進的50MN級合成壓機具有當時國際先進水平,是國內最先進的金剛石合成裝置。投產后,人造金剛石的綜合產量可達110萬克拉,其中高品級金剛石33萬克拉。使用該裝置已批量生產出MBD12、SMD、SMD25和SMD30四個高品級產品,產品質量符合新國標GB6406-6408-86,達到國際先進水平,后因未掌握年輪式技術及成本過高而停產。
總之,我國從70年初地質部602廠引進3臺瑞典1800t兩面頂壓機開始,后來又有3臺核工業部232廠1800t兩面頂壓機,第六砂輪廠從德國引進6000t1臺,深圳亞洲從美國引進5000t 5臺,江漢從美國引進1500t 5臺,河北涿州從德國Winter公司引進6000t 6臺,新加坡從芬蘭引進1800t 18臺投資福建泉州,總共國外引進達44臺之多,耗資達2.5~3億美元之巨。實踐表明,由于沒有掌握年輪式兩面頂的核心技術,經過消化吸收之后仍無法到位,只好紛紛宣告下馬。
盡管用年輪式兩面頂壓機,作為發展中國人造金剛石工業之一的設想未能如愿。但是,在我國人造金剛石工業發展的初期,所選定的“兩條腿”走路的技術設想和引進國外年輪式兩面頂壓機的做法是正確的。
1966年7月3日,在三磨所和濟南鑄造鍛壓機械研究所合作研制的六面頂合成壓機上,正式投入工藝試驗與批量生產,當年生產人造金剛石1萬克拉。中間試驗的完成,為建立我國第一個金剛石專業生產廠——第六砂輪廠提供了建廠所需成套工藝設計及技術資料,同時無任何條件地幫助全國十幾個廠推廣生產,三磨所為中國超硬材料工業的建立與發展是功不可沒的,永載史冊。
1967年起,三磨所、上海砂輪廠、人工晶體研究所、中科院物理研究所、上海硅酸鹽研究所對粗大顆粒都給予了關注。上海硅酸鹽研究所用金屬薄膜法得到了2.7mm的完整單晶,1977年又得到了3~4mm的單晶。三磨所用同樣方法,在廣州砂輪廠單壓源緊湊式六面頂和該所DS-027型鉸鏈式六面頂壓機上進行了對比試驗,結果顯示,在緊湊式六面頂壓機上的成功率為60%~70%;而在鉸鏈式六面頂壓機上則只有30%~40%。這啟示我們:超高壓高溫設備的同步、對中和保壓性能,對合成工藝的穩定性有著重要影響。壓機設計者應著力改善上述性能。
1984年三磨所用6×6MN六面頂壓機研制出高品級單晶粗顆粒金剛石樣品,30目單顆粒抗壓強度達30kgf;1984年又研制出更高品級金剛石樣品,30目樣品的抗壓強度為40kgf,實現了高品級金剛石單晶合成技術零的突破。其成果通過部級鑒定,得到高度評價。但因高壓反應腔體小,單次產量低,經濟效益差而沒有過渡到工業性生產。金剛石大單晶的研制對我國來說還是很不夠的。